中国药典2005版收载品种:阿法骨化醇
名称: 阿法骨化醇
汉语拼音: Afa Guhuachun
英文名: Alfacalcidol
性状: 本品为白色结晶性粉末;无臭,无味。遇光、湿、热均易变质。 本品在乙醇或二氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为137-142℃,熔融时同时分解。 比旋度 取本品,精密称定,用无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.25mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比 旋度为+46.0°至+52.0°。 吸收系数 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在265nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1%/1cm)为420-447。
鉴别: (1)取本品约0.02mg,加三氯甲烷0.2m1溶解后,加醋酸3滴与硫酸1滴,振摇,初显黄色,瞬间变红色,渐成黄绿色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。
检查: 有关物质 取本品,加流动相溶解并制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相稀释制成每1ml中约含1μg的对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%;精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍。
含量测定: 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂;以乙酸 乙酯-石油醚(60-90℃)-三氯甲烷(42:44:14)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按阿法骨化醇峰计算不低于2000,阿法骨化醇与内标物质峰的分离度应大于3.5。 内标溶液的制备 取地西洋约15mg,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取2ml置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀;取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿法骨化醇对照品适量,精密称定,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。
贮藏: 遮光,充氮,密封,在冷处保存。
制剂: 阿法骨化醇片
中西药分类: 西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料))
化学成分: 本品为9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-lα,3β-二醇。含C27H44O2应为97.5%-102.0%。
分子式与分子量: C27H44O2 400.65
药理作用: 钙代谢调节药