中国药典2005版收载品种:地塞米松磷酸钠
名称: 地塞米松磷酸钠
汉语拼音: Disaimisong Linsuanna
英文名: Dexamethasone Sodium Phosphate
性状: 本品为白色至微黄色粉末;无臭,味微苦;有引湿性。 本品在水或甲醇中溶解,在丙酮或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+72°至+80°。
鉴别: (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集141图)一致。 (3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。 (4)取本品约40mg,加硫酸2ml,缓缓加热至发生白烟,滴加硝酸0.5ml,继续加热至氧化氮蒸气除尽,放冷,滴加水2ml,再缓缓加热至发生白烟,溶液显微黄色,放冷,滴加水10ml,用氟试液中和至溶液遇石蕊试纸显中性反应,加少许活性炭脱色,滤过,滤液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
检查: 碱度 取本品的干燥品50mg,加水10ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为7.5-10.5。 溶液的澄清应与颜色 取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录ⅨB)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较,不得更深。 游离磷酸盐 精密称取本品20mg,置25ml量瓶中,加水15ml使溶解;另取标准磷酸盐溶液〔精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氧钾0.35g,置1000ml量瓶中,加硫酸溶液(3→10)10ml与水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀;临用时再稀释10倍]4.0ml,置另-25ml量瓶中,加水11ml;各精密加铅酸被硫酸试液2.5ml与卜氨基-2-禁酚-4-磺酸溶液(取无水亚硫酸钠5g、亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-带酚-4-确酸0.7g,充分混合,临用时取此混合物1.5g加水10ml使溶解。必要时滤过)1ml,加水至刻度,摇匀,在20℃放置30-50 分钟。照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在740nm的波长处测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。 有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;取地塞米松对照品适量。精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。作为对照品溶液;精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml。置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使地塞米松磷酸钠色谱峰的峰高为满量程的15%-20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μI。分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分降保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与地塞米松保留时间一致的峰。按外标法以峰面积计算,含量不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中地塞米松磷酸钠峰面积的1/2。其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中地塞米松磷酸钠峰面积的2倍。 甲醇与丙酮 取本品约0.16g,精密称定,置10ml量瓶中,精密加0.1%(ml/ml)正丙醇(内标物质)溶液2ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取甲醇约7.9mg与丙酮约79mg,精密称定,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度。精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加内标溶液2ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P),用高分子多孔小球色谱柱(按正丙酮计算的理论板数大于700),在柱温150℃测定。应符合规定。 干燥失重 取本品,在100℃减压干燥至恒重,减失重量 不得过16.0%(附录Ⅷ L)。
含量测定: 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺溶液(取三乙胺7.5ml,加水至 1000ml。用磷酸调节pH值至3.0±0.05)-甲醇-乙腈(5:40:5)为流动相;检测波长为242nm。理论板数按地塞米松磷酸钠峰计算一般为7000,地塞米松磷酸钠与地塞米松的分高度应大于4.4。 测定法 取本品适量,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含40μg的溶液,精密量取20μl注入滚相色谱仪。记录色谱图;另取地塞米松磷酸钠对照品适量,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
贮藏: 遮光,密封,在干燥处保存。
制剂: (1)地塞米松磷酸钠注射液(2)地塞米松磷酸钠滴眼液
中西药分类: 西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料))
化学成分: 本品为16α-甲基-11β,17α,21-三羟基-9α-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐。按干燥品计算,含C22H28FNa2O8P应为96.O%-102.O%。
分子式与分子量: C22H28FNa2O8P 516.41
药理作用: 肾上腺皮质激素药