中国药典2005版收载品种:干燥硫酸钙
名称: 干燥硫酸钙
汉语拼音: Ganzao Liusuangai
英文名: Dried Calcium Sulfate
性状: 本品为白色细粉;无臭,无味;能缓缓吸收水分,成细小的颗粒,并失去固结性。 本品在水中微溶,在乙醇中不溶;在稀盐酸中溶解。本品为淡黄色的澄明液体;无臭或几乎无臭。 本品可与乙醚或三氯甲烷混溶,在乙醇中极微溶,在水中几乎不溶。 相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)应为0.916-0.922。 折光率 本品的折光率(附录Ⅵ F)应为1.472-1.476。 酸值 应不大于o.1(附录Ⅶ H)。 皂化值 应为188-195(附录Ⅶ H)。 碘值 应为126-140(附录Ⅶ H)。
鉴别: 取本品,加稀盐酸使溶解,溶液显钙芦与硫酸盐(附录Ⅲ)的鉴别反应。
检查: 细度 取本品20g,应全部通过五号筛,其中通过六号筛的不应少于80%。 碱度 取本品3.0g,加水10ml,振摇,上清液中加酚酞指示液1滴,不得显淡红色。 固结度 取本品10g,加水10ml,搅匀,5分钟内应固结成白色致密的硬块,3小时后,用手指压边缘,不得有脱片。 炽灼失重 取本品,炽灼至恒重,减失重量应为4.5%-8.0%。吸光度 取本品.照紫外-可见分光光度法(附 录Ⅳ A),以水为空白,在450nm的波长处测定,吸光度应不超过 0.045。 过氧化物 取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰 醋酸-三氯甲烷(6O:4O)混合液30ml,振摇使溶解,精密加饱和碘化钾溶液0.5ml,密塞,振摇1分钟,加水30ml,用硫代硫酸钠满定液(0.01mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液0.5ml,继续满定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)不得过3.0ml。 不皂化物 取本品5.0g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾12g,用水10ml溶 解后,用乙醇稀释至100ml)50ml,加热回流1小时,放冷至25℃以下,将瓶中的内容物移至分液漏斗中,用水洗涤锥形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次,每次100ml;合并乙醚提取液,用水洗涤乙醚提取液3次,每次40ml,静置分层,弃去水层;依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3次,每次40ml。再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不显红色为止。将乙醚提取物移至已恒重的蒸发皿中,用乙醚 10ml洗涤分液漏斗,洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解残渣,置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg,不皂化物不得过1.0%。 用中性乙醇20ml溶解残渣,加酚酝指示液数滴,用乙醇制氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)滴定至粉红色持续3O秒不褪色,如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定波(0.1mol/L)超过0.2ml,说明分离不完全,残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做。 重金属 取本品5.Og,置50ml瓷蒸发皿中,加硫酸4ml,混匀,用低温缓缓加热至硫酸除尽后,加硝酸2ml、硫酸5滴,小火加热至氧化氮气除尽后,在500-600℃炽灼使完全灰化、放冷,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二。 砷 取本品5.0g,置石英或铂坩祸中,加硝酸镁乙醇溶液(1→50)10ml,点火燃烧后缓缓加热至灰化。如果含有炭化物,加少量硝酸湿润后,再强热至灰化,放冷,加盐酸5ml,水治上加热使溶解,加水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.00004%)。 棉子油 取本品5ml,置试管中,加1%硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml,置饱和氯化钢水浴中,注意缓缓加热至泡沫停止(除去二硫化碳),继续加热及5分钟,不得显红色。 脂肪酸组成 取本品20mg,置10ml具塞试管中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml,在65℃水浴中皂化约15分钟,待油珠溶解后,放冷,加15%三氯化硼甲醇溶液2ml,在65℃水浴中甲酯化2分钟,放冷,加入正己烷2ml,振摇,加入饱和氯化钠溶液2ml,待分层,照气相色谱法(附录Ⅴ D测定。以聚丁二酸乙二醇酯为固定液,涂布浓度为12%,柱温为175℃,理论板数按亚油酸峰计算不得低于1300。取上层液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,其出峰顺序为棕润酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸,按不加校正因子的归一化法计算峰面积,分别依次为7.0%-14.0%。1.0%-6.0%、18.0%-30.0%、44.0%-62.0%、4.0%-11.0%。 微生物限度 依法检查(附录Ⅺ J),应符合规定。
含量测定: 取本品约0.15g,精密称定,置锥形瓶中,加水15ml,稀盐酸5ml,微热使溶解,放冷,加水75ml、氢氧化钠试液20ml与钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于7.258mg的CaSO4·1/2H2O。
贮藏: 密封保存。提炼制成的脂肪油。遮光,密闭,在凉暗处保存。
中西药分类: 西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料))
化学成分: 本品含CaSO4·1/2H2O应不少于95.0%。
分子式与分子量: CaSO4·H2O 145.15
药理作用: 骨科用固定剂营养药及药用辅料