小儿化毒散-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶。形成晶纤维。具缘纹孔导管大，多破碎，有的具缘纹孔呈六角形或斜方形，排列紧密。草酸钙簇晶大，直径60-140μm。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理。（2）取本品少许，经五氧化二磷干燥后，进行微量升华，将升华物置显微镜下观察，呈不定形的无色片状结晶。（3）取本品0.6g，加甲醇5ml，置水浴上加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开利，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，最相同的黄色荧光斑点。（4）取本品0.6g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水5ml使溶解，再加盐酸0.5ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g．同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。（5）取本品0.6g，加0.1％氢氧化钠溶液5ml，研磨。移入离心管中离心分离、倾取上清液，置分液漏斗中、加水10ml，摇匀，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，弃去乙酸乙酯液，水溶液用稀盐酸调pH值至1，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，用少量水洗后，浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液。作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15:7:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液。在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。