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磷酸氢钙
 
                                                                     
                        磷酸氢钙                                             
拼音名:Linsuanqinggai                                                       
英文名:Calcium Hydrogen Phosphate        
书页号:2000年版二部-1072                                                                                                                       CaHPO4.2H2O  172.09 
    本品含CaHPO4.2H2O应为98.0%~105.0%。                                   
    【性状】  本品为白色粉末;无臭,无味。                                   
    本品在水或乙醇中不溶;在稀盐酸或稀硝酸中易溶。                           
    【鉴别】  本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐(附录Ⅲ)的鉴别反应。             
    【检查】  氟化物  取本品2.0g,置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中,加高氯酸5ml  
、水15ml与玻璃珠数粒;瓶塞具有2孔,孔内分别插入装有水的 滴液漏斗(下接毛细管 
)与温度计,毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下。用小火加热至135 ℃,收集馏 
出液于加有水约10ml的液面之下,再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水,使温度维持在 
135~140℃;继续蒸馏至馏出液约达70ml,用水冲洗馏液管,并稀释至100ml,摇匀,分 
取50ml;另取氟对照液〔精密称取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g,置100ml量瓶中, 
加水溶解并稀释至刻度,摇匀;临用前,精密量取10ml,置1000ml量瓶中,用水稀释至 
刻度,摇匀,即得每1ml中含氟(F)10μg的对照液〕15ml,加水至50ml。在上述供试品 
溶液与对照液中,各加茜素磺酸钠指示液1.5ml,滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L) 至溶 
液刚显红色,各加盐酸滴定液(0.02mol/L)5ml,用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色, 
滴定供试品溶液消耗的容积(ml)不得超过滴定对照液消耗的容积(ml)(0.015%)。                              氯化物  取本品0.20g ,加水10ml与硝酸2ml ,缓缓加热至溶解,放冷,依法检查 
(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液10ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。     
    硫酸盐  取本品1.0g,加少量稀盐酸,使适能溶解,加水至100ml ,摇匀,滤过, 
取滤液20ml,加水5ml ,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液4.0ml 制成的对照 
液比较,不得更浓(0.2%) 。                                                   
    碳酸盐  取本品1g,加水5ml ,混匀,加盐酸2ml ,不得泡沸。                 
    盐酸中不溶物  取本品5.0g,加盐酸10ml与水40ml,加热溶解后,加水稀释至100 
ml,如有不溶物,滤过,滤渣用水洗净,至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥1小时, 
遗留残渣不得过5mg。                                                     
    炽灼失重  取本品约1g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,于600 ℃炽灼至恒 
重,减失重量应为24.5%~26.5%。                                               
    钡盐  取本品0.5g,加水10ml,加热,滴加盐酸,随滴随搅拌,使溶解,滤过,滤 
液中加硫酸钾试液2ml ,10分钟内,不得发生浑浊。                               
    重金属  取本品1.0g,加稀盐酸3ml ,加热,使溶解,加水使成50ml,滤过,分取 
滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之三十。           
    砷盐  取本品0.5g,加稀盐酸溶液(1→25)5ml溶解后,依法检查(附录Ⅷ J第一法) 
,应符合规定(0.001%)。                                               
    【含量测定】  取本品0.6g,精密称定,加稀盐酸10ml,加热溶解,冷却,移入100 
ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,加水50ml,精密加入乙二胺四醋酸 
二钠滴定液(0.05mol/L) 25ml,加热数分钟,放冷,加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml 
与铬黑T指示剂少许,用锌滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液显紫红色。每1ml乙二胺四醋 
酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于8.605mg 的CaHPO4.2H2O。               
    【类别】  补钙药。                                                       
    【贮藏】  密封保存。                                                     
    【制剂】  磷酸氢钙片                                                     
 
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