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多糖的分子量与分子量分布测定法



拼音名:
英文名:
书页号:E6-附录3
  多糖的分子量与分子量分布是用高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录ⅤD
)测定。
  1.对仪器的一般要求
  所用仪器为高效液相色谱仪。色谱柱为测多糖专用凝胶柱,根据所测样品的分子量
大小选择特定排阻范围的凝胶柱。检测器为示差折光检测器单用,有时亦可与紫外检测
器联用。
  2.系统适用性试验
  按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,规定分析状态下色谱柱的最小理论板数
(n)和供试品在该分析状态下的分配系数(Kd)应达到规定的要求。
  (1)n=5.54(t<[R]>/W<[h/2]>)<2>
(2)K<[d]>=t<[R]>-t0/tT-t0
式中  W<[h/2]>为半峰宽;
    t<[R]>为供试品峰的保留时间,用于测柱效时,指葡萄糖峰的保留时间;
    t0为完全被填料颗粒网孔排阻的大分子的保留时间,一般指蓝色葡聚糖的保留
时间;
   tT为能自由进出填料颗粒网孔的小分子的保留时间,一般指葡萄糖的保留时间。
  3.测定法
  (1)系统校正 根据供试品分子量大小,一般选用5个已知分子量的多糖标准品(常
用的为葡聚糖dextran),分别用流动相溶解制成每1ml中约含10mg的溶液,分别注入25
μl标准品溶液,记录示差色谱图。由GPC专用软件绘制标准曲线。线性回归方程为:
  logM<[w]>=a+bRT
式中  M<[w]>为标样的已知重均分子量;
    RT为标样的保留时间。
  (2)样品测量 注入25μl供试品溶液,记录示差色谱图,分子量计算如下:
  Mn=ΣRI<[i]>/Σ(RI<[i]>/M<[i]>
Mw=Σ(RI<[i]>M<[i]>)/ΣRI<[i]>
D=Mw/Mn
式中  Mn为数均分子量;
    RIi为样品i级分的物质量,即示差色谱图的峰高;
   Mi为样品i级分的分子量,即示差色谱图I时间点代入标准曲线获得的分子量。
  4.结果处理
  采用GPC专用软件,可获得样品归一化色谱图,微分、积分分子量分布图,各时间点
的分子量(片断数据)和各种平均分子量。根据供试品需要选择各项测定结果。


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