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羟乙基淀粉20(40)氯化钠注射液置换度测定法
40)氯化钠注射液置换度测定法
羟乙基淀粉20(40)氯化钠注射液置换度测定法
拼音名：
英文名：
书页号：E6-附录7
仪器装置 如图（或用其他适宜的装置）。Ａ为直径约3cm带有侧管的圆底反应瓶,
侧管的内径约1.5mm供导入二氧化碳或氮气流用。瓶颈接长约25cm的直形冷凝管,其上端
为内径约5mm的玻管并弯曲与B、C、D、E1、E2和E3管相连。B、C为洗气管,D、E1、E2和
E3为吸收管。
测定法 先在B管及C管依次分别加入6％碳酸氢钠溶液10ml和硫酸镉溶液10ml，D管
中加硝酸银溶液（取硝酸银15g，加水30ml使溶解，再加乙醇使成450ml，滴加硝酸3～4
滴，摇匀）5ml；精密量取溴溶液（取溴1ml加至溴化钾饱和的冰醋酸300ml中,摇匀）10
ml，分别加至E1管(约7ml)和E2管中；E3管中加20％碘化钾溶液15ml。
精密量取本品1ml，置A瓶中，于100℃蒸干后,，加氢碘酸6ml和沸石数粒,按装置图
连接，各接头和连接处应严密，防止漏气，装妥后，将A瓶置油浴中,先接通冷凝管中的
冷却水，然后由支管将二氧化碳或氮气缓慢均衡地（每秒1～2个气泡）通入A瓶,缓缓加
热，使油浴温度保持在140～150℃，反应约1.5小时，至D管中的溶液由混浊变至澄清为
止。反应结束前5分钟，D管用约60℃水浴保温，驱出溶解的乙烯。反应完毕,先卸开C管
与D管的连接,再卸开D管与E1、E2和E3管的连接，关闭气源。取D管及E1、E2和E3管分别
测定乙氧基。
D管中乙氧基测定 将D管中的内容物，用水约200ml分次洗涤,定量转移至已盛有醋
酸钾溶液(取醋酸钾20g,溶于冰醋酸180ml与醋酐20ml的混合液中)15ml和溴0.5ml的碘瓶
中，摇匀，放置约10分钟，加醋酸钠溶液(取无水醋酸钠25g，加水100ml使溶解)10ml，
缓缓滴加甲酸，边滴边摇至溴的颜色消失，再加甲酸3滴，密塞摇匀，放置3分钟，加碘
化钾3g，稀硫酸15ml，密塞，摇匀，暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)
滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失。
E管(E1、E2、及E3管)中乙氧基测定 在E1和E2管中加入20％碘化钾溶液5ml,小心振
摇使混合均匀(注意此操作不能与E3管分开)，然后用水分次洗涤E1、E2及E3管，将其内
容物转移至已盛有20％碘化钾溶液10ml和水50ml的碘瓶中，使总体积约为150ml,加稀硫
酸5ml,密塞摇匀，暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定。至近终点
时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
计算公式
A＋B 162
置换度＝───────×───
100％－(A+B) 45.05
45.05
ＶD×Ｍ×───
6
式中 A为D管的C2H5O％＝───────×100％
Ｗ×1000
45.05
(ＶO－ＶE)×Ｍ───
2
B为E管的C2H5O％＝───────────×100％
Ｗ×1000
ＶD为D管消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
ＶE为E管消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
ＶO为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
Ｍ为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；
Ｗ为供试品中含有羟乙基淀粉的重量，g；
45.05为乙氧基(OC2H5)分子量
162为葡萄糖苷基(C6H10O5)分子量
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